1993年，按照《江苏省征收污水排污费暂行规定》和《江苏省乡镇、街道企业超标排污费征收办法〈试行〉》，先后调整53个工业企业排污费征收标准，新开征饮食、制盐、拆船、建筑企业60多个，全市255个单位缴纳排污费312.36万元，比1992年增长73.3％。1998年，规范排污费征收程序，印发《通州市环保局开征排污费通知书》《关于申报和复核有关环保情况的通知书》《加倍征收排污费通知书》等，对不履行缴纳排污费义务的通州市紫琅染织厂、南通建民化纤有限公司予以行政处罚。1999年4月，根据省环保厅、物价局、财政厅《关于颁发〈江苏省按排放水污染物总量征收排污费暂行办法〉的通知》，开始按排放水污染物总量收费。2000年，全市征收排污费突破700万元，用于企业污染防治补助资金300万元。

2001年4月，观音山、小海、竹行镇和南通农场划归南通市区后，通州市排污费源减少40％。8月，全面普查排污费费源，新增排污费征收单位26个，并加大城区建筑施工噪声、饮服行业排污费征收力度。

2003年7月1日起，按《排污费征收使用管理条例》规定的征收范围、权限、时限和程序征收排污费，全年征收排污费895万元。2004年，执行国家环保总局《关于提高二氧化硫、氮氧化物征收标准》，按照《南通市小型餐饮、娱乐等服务行业主要污染物排污当量参数》，新征三产行业排污费30多个单位，全年征收排污费1005.52万元。2005年，调整60多个砖瓦企业、31个铸件企业和电镀企业、钢丝绳企业排污费征收标准，并按照国家规定提高二氧化硫排污费征收标准，开征氮氧化物排污费，新增排污费征收单位91个。当年，缴费单位增加到599个，征收排污费1160.31万元。

1993年—2009年6月，共征收排污费1.54亿元，全额上缴市财政；同时，坚持“专款专用，先收后用，量入为出”的使用原则，其中用于重点污染源治理资金3683.07万元。